全自動固相萃取儀是如何做到固相萃取的
所謂萃取法,就是從樣品中提取組分,傳統的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液體作為提取劑。固相萃?。⊿olid Phase Extraction, SPE) 是19世紀70年代后期發展起來的樣品前處理技術。它發展迅速,廣泛應用于環境、制藥、臨床醫學、食品等領域 。
固相萃?。⊿PE)是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當的溶劑沖洗雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
全自動固相萃取儀是一套由液體處理平臺衍生開發出的能夠在無人值守情況下自動化運行固相萃取方法的固相萃取儀。包括固相萃取的活化、上樣、清洗、洗脫步驟,以及樣品的切換?,F有的技術分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。
固相萃取的基本步驟:
?。?)SPE柱預處理(活化):無論是自行裝填的還全自動固相萃取儀是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態,為了得到高回收率和良好的重現性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。
?。?)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
?。?)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質,目標化全自動固相萃取儀合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質的性質及zui后的分析手段。
?。?)目標化合物洗脫:目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步,為了zui大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。
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